松果體素標準品

⒈一級標準品(原級參考物)
物質(zhì)穩定而均一,數值由決定性方法確定,或由高度準確的若干方法確定,所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法,評價(jià)及校正參考方法以及為“二級標準品"定值。一級標準品都有證書(shū),在美國由國家標準局(NBS)發(fā)給合格證書(shū),并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數據。
⒉二級標準品(次級標準品)或是純溶液(水或有機溶劑的溶液),或存在于相似基質(zhì)中。這類(lèi)標準品可由實(shí)驗室自己配制或為商品,其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級標準品比較而確定,主要用于常規方法的標化或為控制物定值。
⒊控制物控制物有凍干的或溶液,可以用適當的標準品(一級或二級)以參考方法定值,用于質(zhì)量控制,不用于標化(除經(jīng)準確定值者)
標準物質(zhì)的管理:
(一)規范記錄:
建立標準物質(zhì)臺帳,定期更新臺賬,明確責任主體,以便做到可以追本溯源;領(lǐng)用時(shí),記錄好領(lǐng)用時(shí)的名稱(chēng)、數量、時(shí)間、領(lǐng)用人、發(fā)放人等必要的信息;標準物質(zhì)應在有效期內使用,應定期檢查標準物質(zhì)的有效期,對于超限的標準物質(zhì)要填寫(xiě)銷(xiāo)毀登記表;建立標準物質(zhì)檔案。
(二)定期核查:
對于標準物質(zhì)的種類(lèi)、級別、介質(zhì)、濃度含量、有效期、批號、環(huán)境條件、儲存方法、帳物相符等等各參數,要定期核查。
定期檢查實(shí)驗室各檢測項目所對應的標準物質(zhì)是否相符。對新增檢測項目所對應的標準物質(zhì)應及時(shí)納入規范管理。
存放環(huán)境條件和有效性。按標準物質(zhì)證書(shū)上規定的環(huán)境條件,儲存方法進(jìn)行存放,及時(shí)檢查是否過(guò)期。標準物質(zhì)的儲存環(huán)境應保證其特性完整不變。
標準物質(zhì)所用介質(zhì)和濃度是否滿(mǎn)足檢測方法對介質(zhì)的要求。濃度是否合適,所用的介質(zhì)對分析是否有影響。
(三)期間核查:
有效期短、使用頻率高的標準物質(zhì),要經(jīng)常性的核查;
不常使用的標準物質(zhì),在分析檢測之前核查即可;
穩定性好,還未開(kāi)封的標準物質(zhì),可延長(cháng)核查周期;
對已開(kāi)封的標準物質(zhì),根據產(chǎn)品性狀以及實(shí)驗室的條件,靈活進(jìn)行核查。選擇、購買(mǎi)和驗收標準物質(zhì)時(shí)應考慮哪些要素?
用戶(hù)在選擇、購買(mǎi)標準物質(zhì)時(shí),應考慮以下要素:
(1)特性量的種類(lèi)及定值方法:某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或專(zhuān)屬領(lǐng)域的應用,某些標準物質(zhì)的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書(shū)中該類(lèi)說(shuō)明加以注意,防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標準物質(zhì)的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。
(3)可接受的不確定度水平:標準物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。
(4)基體及可能的干擾:標準物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時(shí),基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。
(5)形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會(huì )導致相同特性在標準物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題,選購前應充分調研。
(6)小取樣量:只要標準物質(zhì)證書(shū)中規定了小取樣量,用于測量的取樣量應不小于該小取樣量,因此選購時(shí)應考慮小取樣量是否能滿(mǎn)足測量方法要求。
(7)用量:標準物質(zhì)的購買(mǎi)用量應足以滿(mǎn)足整個(gè)實(shí)驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣。
(8)穩定性:選購前應確認所購買(mǎi)批次標準物質(zhì)的有效期限,避免使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的情況。
對于購買(mǎi)到的標準物質(zhì),在收到后應首先對照證書(shū)確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求,然后核對品種、數量等是否與購買(mǎi)要求*;包裝、外觀(guān)是否正常,標識是否清晰、完整;有無(wú)證書(shū);是否在證書(shū)聲明的有效期內等,核對完畢后,立即按照證書(shū)中規定的保存條件進(jìn)行保存。如有問(wèn)題,應及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

注意事項:

1.流動(dòng)相必須用HPLC級的試劑,使用前過(guò)濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細的膜過(guò)濾)。

2.流動(dòng)相過(guò)濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動(dòng)相,這樣會(huì )使單向閥粘住而導致泵不進(jìn)液。

4.使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長(cháng)時(shí)間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇等),因為純水易長(cháng)霉。

6.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。

7.C18柱不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過(guò)濾器→管路過(guò)濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清洗;

9.氣泡會(huì )致使壓力不穩,重現性差,所以在使用過(guò)程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

10.如果進(jìn)液管內不進(jìn)液體時(shí),要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相的清。

11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。

12.更換流動(dòng)相時(shí)應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊靖洗,然后插入新的流動(dòng)相中。更換無(wú)互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙醇過(guò)渡一下。

松果體素標準品